热稳定剂邻苯二甲酸单异辛酯稀土的合成及性能

本文转载自网络，如有侵权，请联络删除：　　①：马淞江（1962―），男，湖南湘潭人，高级工程师，现从事无机化学及环境化学的教学及科研稀土化合物作为PVC的热稳定剂的钻研开端于上世纪70年代，其代表主要有硬脂酸稀土、脂肪酸稀土的办法合成，取上述办法制得的邻苯二甲酸单异辛酯35g参与到三颈瓶中，升温搅拌加热到60用滴液漏斗迟缓滴加30%的烧碱溶液20g，搅拌中和至卩只=8~9，继续反馈5爪出。

　　液态邻苯二甲酸单异辛酯稀土的制备：在60温度下，向上述制得的皂液中参与0.5917mol/L的ReCl3溶液76mL，搅拌平均后，参与50g的中性溶剂，继续搅拌1h，静置分层分出水并停止洗涤，直到废品中氯离子的量小于0.1%，在真空下脱水至溶液中无气泡逸出，控制水份在1 %以下，过滤即得废品，收率为92%.液态稀土复合热稳定剂的制备：在一直搅拌的条件下，向上述制得的液态邻苯二甲酸单异辛酯稀土中，参与其它热稳定剂和辅助稳定剂即可制得液态稀土复合热稳定剂。

　　热稳定性能测试：用的是刚果红试纸法，在温度为185C时测定其热稳定工夫。

　　2实验结果与探讨2.1反馈工夫及温度对复分解反馈的影响主要探讨邻苯二甲酸单异辛酯钠盐与稀土的复分解反馈。表示温度对复分解反馈所须要的工夫以及收率的影响。从图中能够看出随着温度的升高，生成清亮的液态邻苯二甲酸单异辛酯稀土所须要的工夫降低，在70 C之前，其收率没有明显的变迁，但在70后其收率有所降低。这可能是因为所生成的产物水解了一部分。故在复分解反馈中温度选择在60制品的透明性，须要参与辅助热稳定剂。通过实验发现使用亚磷酸酯成效较好，它与产品不只有良好的相溶性，而且对过渡金属离子具有配合作用，从而能够进步稀土热稳定剂性能，并且能够控制制品的初期着色性。通过实验确定亚磷酸酯的用量为5%~7%.该稀土热稳定剂的参与量为3%时，PVC的热稳定工夫在185C下为min.通过实验发现：当反馈工夫为60、90、120min时，产品的稀土含量别离为5. 5、6.0、6.0.这阐明反馈60min后，反馈根本停止彻底。复分解反馈为霎时反馈，但霎时却不能保障反馈停止彻底，这是因为稀土热稳定剂在分子中引入了一个分子量相当大的亲油基团的阴离子，而稀土离子是三价离子，当生成二（邻苯二甲酸异辛酯）稀土时，由于阴离子的空间位阻效应，第三个邻苯二甲酸单异辛酯钠盐不易与二（邻苯二甲酸异辛酯）稀土相碰撞停止反馈。另一方面，由于搅拌等起因，因此在短工夫内不可能保障反馈彻底，所以反馈工夫为120min. 22水洗温度确实定在实验中，发现稀土热稳定剂的有机溶剂在低温状况下加水易乳化，而在长工夫的高温下与水接触又发作水解解影响产品的收率。表1为水洗温度对产品收率的影响。

　　表1水洗温度对产品收率的影响温度/C收率/% RE含量/现象室温有乳化现象分层有白色固体析出通过上表可知：产品在洗涤过程中，水温为室温时，产品易乳化，难以分层；高于85C时有水解现象，析出碱式盐沉淀，影响收率和稀土含量，所以水洗温度为60~65°C. 2.3稀土复合热稳定剂的制备由于稀土热稳定剂具有初期着色性，影响制品的透明性，须要参与辅助热稳定剂。通过实验发现使用亚磷酸酯成效较好，它与产品不只有良好的相溶性，而且对过渡金属离子具有配合作用，从而能够进步稀土热稳定剂性能，并且能够控制制品的初期着色性。通过实验确定亚磷酸酯的用量为5%~ 7%该稀土热稳定剂的参与量为3%时，PVC的热稳定工夫在185C下为45min 3结论制备液态稀土复合热稳定剂工艺条件为：邻苯二甲酸酐与异辛醇的酯化反馈的温度控制在130~140°C，反馈工夫为1h；阜化反馈的温度为60°c，反馈工夫为5min复分解反馈的温度在60 ~70°C，反馈工夫为2h；水洗温度控制在60用煤油、石蜡、DOP的混合溶剂作为液态稀土复合热稳定剂的溶剂，其用量为50%，稀土含量为6.03%；采纳亚磷酸酯做辅助热稳定剂，能够避免制品的初期着色性，并能进步稀土热稳定体系的热稳定性能，其用量为5%~7%；在此将液态稀土复合热稳定剂的配方命名为YR当PVC中添加3份复合热稳定剂YR时，用刚果红试纸法在温度为185C时测得其热稳定工夫为45min.