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废塑料聚氯乙烯中氯含量的测定

本文转载自网络,如有侵权,请联络删除:  随着塑料工业的开展,塑料制品的应用日益宽泛,随之而来的是塑料废弃物的一直增长,对环境和生态的影响也越来越大白色污染“已经成为继大气和水污染之后的第三大污染,已引起宽泛关注。

  在高炉炼铁中喷吹废塑料是打消白色污染的最佳门路之一。自1991年起德国就积极开发高炉喷吹塑料的技术,随后日本亦停止该项工作的工业试验。

  我国相关的开发钻研亦在停止之中。混合废塑料中主要是聚乙烯、聚丙烯和聚氯乙烯,而含氯废塑料的脱氯预解决很必要,安徽工业大学停止了实验室的钻研。

  对于氯的剖析,低含量测定应用较多的有氟离子选择电极测定、电位滴定和库仑滴定;常量测定应用较为遍布的滴定剖析为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法;同时也偶见比浊法、显色光度法等。上述办法针对废弃塑料中氯的测定报道甚少。本文改进的氧瓶焚烧―佛尔哈德法,适用于测定PVC废塑料中的氯,条件容易控制,简便、快速,结果令人称心。

  实验部分1.1主要试剂及实验装置硝酸银标准溶液(0.05mol/L):用氯化钠基准试剂标定,计算出精确浓度硫氰酸铵标准溶液(0.05mol/L):用硝酸银标准溶液滴定,计算出精确浓度硫酸铁铵:氧氧化钠:2mol/L铬酸钾:饱和溶液氧气钢瓶、减压阀、流量计酸式滴定管:50mL1.2实验办法纸上,将样品用滤纸折叠包住并留出约1cm滤纸片,将其夹置在镍铬丝圈中,滤纸尾部留在外面。向焚烧瓶中加人10mL水、2mL氢氧化钠溶液、3滴过氧化向焚烧瓶中以260mL/min的流量通氧气5min,点燃滤纸尾部,迅速插入焚烧瓶中,塞紧塞子,倾斜焚烧瓶,握紧瓶盖,待样品完全焚烧后向瓶塞磨口间吹少量水,静置30min后翻开瓶塞,吹洗,将试样溶液转移至锥形瓶中,煮沸5min,冷却后加人6 ~10mL硝酸,以硫氰酸铵标准溶液滴定至溶液呈红棕色为止。同时,按照实验办法做空白实验,实验结果扣除空白值。

  g结果与探讨2.1通氧流置通氧焚烧,将样品分解完全至关重要。采纳纯度较高的聚氯乙烯作为试验样品,按照实验办法,扭转通氧流量30~300mL/rnin,考对氯测定结果的影响。实验标明:氧气流量30~结果随通氧流量的增加而增加,试验现象为当流量小于120mL/min时,焚烧产生大量黑烟并有黑色残渣,120~240miymin时黑烟及黑色残渣逐渐变少,250mL/min时已不产生黑烟,250的氯达最高值且测定结果不再有变迁。实验选择通氧流量为260mL/min 2.2通氧工夫对试验样品,按照实验办法,扭转通氧工夫1~ 8min,考察对测定结果的影响。实验标明:通氧工夫1~3.5min,焚烧中有黑烟,并有黑色残渣产生,随工夫增加黑烟及残渣减少,所测得含量呈增加趋势,当通氧工夫4min时焚烧抵达完全,所测得含量最高,再增加工夫无变迁,实验选择通氧工夫5min 2.3吸收液氢氧化钠浓度按照实验办法,考察吸收液中氢氧化钠浓度对氯测定结果的影响,扭转氢氧化钠(2mol/L)加人量0.5~3.0mL,实验结果标明在0.5~1.5mL,所测氯含量逐渐增加,阐明氢氧化钠加人量缺乏,抵达1.5mL至3.0mL氯的含量没有变迁,实验选择在10mL水中加2mol/L氢氧化钠2mL. 2.4吸出工夫在实验条件下,扭转吸出工夫5出工夫的影响,随吸出工夫增加氯量增大,当工夫在30min以后达最大且坚持不变,实验选择吸出工夫(即静止工夫)35min. 2.5加热煮沸工夫加热煮沸吸收液有利于氯的吸收,在实验条件下,煮沸工夫2~5min氯的测定量增大,当工夫在5min以后吸收抵达完全,煮沸5、6、7、8min结果一致,实验选择加热煮沸6min. 2.6硝酸参与量佛尔哈德法仅适用于酸性溶液,因在中性或碱性溶液中指示剂铁铵矾中的Fe3+将生成沉淀,所以,在滴定前以硝酸调理试液酸度。按照实验办法,扭转2mol/LHN03的参与量,考对测定的影响,实验标明加人量小于2mL时硝酸银参与后即会沉淀析出,参与2mol/LHN03 5~8mL能满足滴定要求。

  2.7过氧化氢的影响为使吸收液中的氯全副转化为氯离子,采纳滴加氧化剂过氧化氢,加人量3~5滴,再加热沸腾分解残余的过氧化氢,否则过氧化氢存在招致氯的结果偏低。

  BI样品剖析3.1样品解决~35mg样品,用预先剪好的滤纸包好,将其紧紧夹在焚烧瓶塞下端的螺旋形镍铬丝上。焚烧瓶中加人2mL2mol/LNaOH、3滴过氧化氢、10mL水。控制流量在260mL/min,向空瓶中通氧5min,点燃滤纸尾部,迅速将其插人焚烧瓶中,握紧瓶塞,将瓶倾斜45度(见图)。待样品焚烧完全后,流水冷却,且不停摇动瓶子使焚烧气体能充分吸收,待瓶中已看不到白色烟雾时在瓶塞磨口处吹入少许蒸馏水(水在磨口间的浸透便于开启瓶塞),放置35min以后翻开瓶塞,水吹洗瓶塞及瓶壁,加热煮沸6min,冷却后加3.2滴定剖析8mL,摇匀之后,在一直摇动下从滴定管精确滴加过量的AgN03标准溶液(AgN03溶液的参与量视样品含量加人,以返滴定耗用NH4SCN标准溶液10~20mL为宜),加人指示剂40%铁铵矾溶液2 ~3滴,用力振荡下以NH4SCN标准溶液滴定过量的AgN03,滴定至溶液变为血红色悄悄摇动后也不消失为终点。

  按下列公式计算剖析结果。同时,每批次按照剖析程序做空白实验,实验结果扣除空白值。

  11结论采纳聚氯乙烯(PVC)塑料停止氧瓶焚烧分解样品的条件实验,因其氯含量高达50%,且焚烧特性较差,所获取的样品分解条件完全适用于氯含量小于50%的聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)等样品。

  本办法对多种废弃塑料中的含量停止了测定,有白色塑料管、白色塑料薄膜、红色塑料薄膜、矿泉水瓶子、市场发售的PVC建材管等。配合“高炉喷吹废塑料的根底钻研”课题中的PVC热解脱氯解决实验,停止了不同原料的氯测定,不同热解温度下样品的氯测定。大批量样品剖析标明,办法简便、快速,对5%以上氯的测定精细度、精确度均较好:C110%,7次测定相对标准偏向1.2%;外检样品(委托北京化学所剖析)与自检结果吻合。C15%以下的测定误差较大。

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